二手賽默飛ICS-600+離子色譜儀的測(cè)定方法涵蓋開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備、樣品處理、儀器操作、數(shù)據(jù)分析及關(guān)機(jī)維護(hù)等步驟,需嚴(yán)格按照規(guī)范操作以確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠。以下是其詳細(xì)的測(cè)定方法:
一、開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備
檢查儀器狀態(tài):確保儀器處于良好狀態(tài),無(wú)損壞或異常情況。
準(zhǔn)備試劑:根據(jù)分析需要,準(zhǔn)備相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液、淋洗液、樣品等。淋洗液的配制需根據(jù)色譜柱說(shuō)明書或不同標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行,例如陰離子測(cè)定可采用碳酸鹽體系,陽(yáng)離子測(cè)定可采用甲磺酸體系。
連接管路:確保離子色譜儀的進(jìn)樣管路、淋洗液管路等連接正確,無(wú)泄漏。
通水與排氣:將過(guò)濾頭放置于脫氣的超純水中,打開(kāi)在線脫氣的電源和脫氣開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)流量至適當(dāng)值,打開(kāi)恒流泵開(kāi)關(guān),沖洗流路以排除氣泡。
二、開(kāi)機(jī)與初始化
打開(kāi)電源:依次打開(kāi)儀器、電腦、柱恒溫主機(jī)等電源開(kāi)關(guān),儀器進(jìn)入預(yù)熱階段。
初始化設(shè)置:根據(jù)儀器提示,進(jìn)行必要的初始化操作,如設(shè)置時(shí)間、日期等。
建立分析方法:在儀器軟件上建立相應(yīng)的分析方法,包括淋洗液濃度、流速、進(jìn)樣體積等參數(shù)設(shè)置。
三、樣品分析
樣品準(zhǔn)備:將待分析的樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理,如過(guò)濾、稀釋等,以確保樣品符合分析要求。
進(jìn)樣:將處理好的樣品注入進(jìn)樣器,確保進(jìn)樣體積準(zhǔn)確。對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣器,需按照操作指南正確放置樣品瓶并設(shè)置進(jìn)樣序列。
啟動(dòng)分析:在儀器軟件上啟動(dòng)分析程序,儀器開(kāi)始自動(dòng)進(jìn)行樣品分析。分析過(guò)程中,儀器會(huì)顯示實(shí)時(shí)色譜圖,用戶可觀察分析進(jìn)度。
四、數(shù)據(jù)分析與保存
查看色譜圖:分析完成后,儀器會(huì)生成相應(yīng)的色譜圖。用戶可通過(guò)軟件查看色譜圖,分析樣品中的離子成分。
數(shù)據(jù)處理:根據(jù)色譜圖,用戶可計(jì)算樣品中各種離子的濃度,并進(jìn)行必要的數(shù)據(jù)處理,如標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、濃度計(jì)算等。
保存數(shù)據(jù):將分析結(jié)果保存為數(shù)據(jù)文件,以便后續(xù)查閱和分享。
五、關(guān)機(jī)與維護(hù)
清洗管路:分析完成后,使用相應(yīng)的清洗液清洗管路,確保管路內(nèi)無(wú)殘留物。
關(guān)機(jī):按照儀器提示,正確關(guān)閉離子色譜儀的電源及相關(guān)設(shè)備。
維護(hù)保養(yǎng):定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),如更換淋洗液、清洗泵頭、檢查并更換在線過(guò)濾頭等,以確保儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。
六、注意事項(xiàng)
安全操作:在操作色譜儀時(shí),務(wù)必遵守安全操作規(guī)程,避免發(fā)生意外事故。
樣品預(yù)處理:樣品的預(yù)處理對(duì)分析結(jié)果至關(guān)重要。用戶應(yīng)確保樣品預(yù)處理過(guò)程正確無(wú)誤,以減少分析誤差。
定期校準(zhǔn):定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保儀器分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
避免交叉污染:在更換樣品或淋洗液時(shí),需清洗管路和進(jìn)樣器,以避免交叉污染。